3. В каком предложении пишется НИ?

Решение:

Разберем каждое предложение:

1. Ни что иное волновало брата. — Здесь ни используется для усиления отрицания.
2. Он не разу не сорвал песню. — Здесь не с глаголом.
3. Ребята не дают гостю передохнуть. — Здесь не с глаголом.
4. Он опять не готов к уроку. — Здесь не с кратким прилагательным.

Ответ: 1.